二手制氮機(jī)氨分解安全操作規(guī)范一、安全事項(xiàng)及設(shè)備安放場(chǎng)所
1、本設(shè)備的操作人員必須先經(jīng)過(guò)崗前安全培訓(xùn)，熟悉安全操作知識(shí)，并經(jīng)考核合格。
2、本設(shè)備必須安放在通風(fēng)良好的場(chǎng)所，屋頂必須安裝防爆型換氣扇。
3、設(shè)備周圍發(fā)生火災(zāi)或其他不安全因素請(qǐng)立即停車并關(guān)閉所有進(jìn)出口閥門。
4、電控箱內(nèi)有高壓，非電工人員請(qǐng)勿打開(kāi)電控箱門，以免遭電擊。
5、用壓縮空氣試漏時(shí)，壓力不得超過(guò)0.4MPa以免流量計(jì)玻璃碎裂。
A、氨分解制氫
二、氨分解工作原理：
1摩爾氨（氣態(tài)）在一定的壓力和溫度及鎳觸媒催化作用下，可分解為3/2摩爾的氫氣和1/2摩爾的氮?dú)?，并吸收一定的熱量。其化學(xué)方程式如下：
2NH3 催化劑 3H2 ＋N2－Q
分解后的氫、氮混合氣利用變溫吸附再生的原理，經(jīng)13X分子篩床吸附其中的水份及殘氨，并保持其性質(zhì)不變，從而達(dá)到干燥純化的目的，而13X分子篩經(jīng)加熱，用純化氣沖洗、解吸被分子篩吸附的水分、殘氨，從而達(dá)到再生重復(fù)使用的目的。
三、氨分解制氫的優(yōu)點(diǎn)：
用此法制得的氣體是一種良好的保護(hù)氣體，可以廣泛地應(yīng)用于半導(dǎo)體工業(yè)，冶金工業(yè)，以及需用保護(hù)氣氛的其它工業(yè)和科學(xué)研究中。
氨分解制取保護(hù)氣體，在工業(yè)上是很容易實(shí)現(xiàn)的，這是因?yàn)椋?/span>
1、氨易分解：分解壓力不高，在催化劑作用下，溫度控制在800-850℃時(shí)氨可大部分解，其分解率可達(dá)99.9%。
2、氣體精制容易：作為原料的液態(tài)氨，純度是很高的，其中揮發(fā)性雜質(zhì)只有溶解在液氨中的少量惰性氣體和水分，幾乎不含氧，同時(shí)，在此條件下，氨分解是不可逆的。由此可見(jiàn)，氨分解后氣體經(jīng)13X分子篩床吸附可除去其中的水分，其露點(diǎn)達(dá)-60℃，殘氨小于5PPM即為精制的氫氮混合氣，這樣可以實(shí)現(xiàn)半導(dǎo)體工業(yè)上所不希望存在的有害的非金屬元素。如：氯和氧。
3、在我國(guó)，原料液氨容易得到，價(jià)格低廉，而且原料消耗也比較少（每公斤氨可產(chǎn)生2.5Nm3混合氣體）。
四、氨分解工藝流程：
液態(tài)氨經(jīng)減壓后經(jīng)過(guò)汽化器汽化成氣態(tài)氨（汽化器外層水套里有80℃循環(huán)水），汽化好的高壓氣氨再經(jīng)過(guò)汽化器后級(jí)減壓，然后送往熱交換器進(jìn)入分解爐，分解爐內(nèi)裝有活化過(guò)的鎳觸煤，在800℃～850℃溫度下進(jìn)行分解，分解后高溫氣體在熱交換器內(nèi)與氣態(tài)氨進(jìn)行熱交換，此時(shí)分解氣降溫，氣氨回收熱量并升溫后進(jìn)入分解爐分解，熱交換后的分解氣進(jìn)入除氧器進(jìn)一步除掉微量氧，然后在冷卻器內(nèi)冷卻后，進(jìn)入干燥器（13X分子篩床）除去殘余水分及其它雜質(zhì)。其純度可達(dá)到如下：露點(diǎn)：-60℃，殘氨5PPM以下。而干燥器一般設(shè)置二臺(tái)，一臺(tái)將送入的分解氣吸附、干燥后送往使用點(diǎn)，另一臺(tái)取一部分干燥后的合格氣通過(guò)加熱再生（一般在250～300℃）釋放出其中的水份及殘氨，二臺(tái)交替（一臺(tái)工作一臺(tái)再生）使用從而達(dá)到重復(fù)利用的效果。
五、技術(shù)指標(biāo)：
1、氨分解額定產(chǎn)氣量： 50Nm3/h (25%N2，75%H2)
2、配比裝置額定產(chǎn)氣量：50Nm3/h
3、氨分解氣體純度： 露點(diǎn)≤-60℃ ，殘氨≤5PPM
4、分解爐操作溫度： 800-850℃
5、分解爐額定功率: 60KW（電壓：380V，50Hz）
6、干燥器額定功率：3.6KW, 電壓220V(一組工作另一組再生或備用)
7、額定氨耗： 20Kg/h
8、氨分解工作壓力： ＜0.09MPa
9、干燥器工作溫度： 常溫
10、干燥器再生溫度： 250-300℃
11、干燥器工作周期： 24h
12、氨分解裝置重量 約4T
二手制氮機(jī)氨分解安全操作規(guī)范六、氨分解帶純化裝置：
1、原始開(kāi)車：
1）仔細(xì)閱讀使用說(shuō)明書,熟悉設(shè)備的原理和構(gòu)造。
2）檢查氣、電各系統(tǒng)是否暢通，消除泡、冒、點(diǎn)、漏，并接通電源。
3）鎳觸媒的活化：分解爐內(nèi)裝的觸媒在出廠時(shí)已經(jīng)還原，但因設(shè)備在運(yùn)輸，庫(kù)存期間總有水分、氧氣等解入，觸媒活性略有下降，因此原始開(kāi)車時(shí)要進(jìn)行觸媒的活化。
4）觸媒活化操作如下：接通電源，關(guān)閉氨分解閥，設(shè)備開(kāi)始升溫，此時(shí)打開(kāi)放空閥并檢查設(shè)備內(nèi)氣體因受熱膨脹而有否放空，升溫至500-600℃時(shí)，通入少量氣氨進(jìn)行充壓、置換、并進(jìn)行不*氨分解，因氨分解是吸熱反應(yīng)，從而達(dá)到控制分解爐的升溫速度，防止因升溫速度過(guò)快而損壞設(shè)備。在活化過(guò)程中，其通氨量與升溫過(guò)程如下：
溫度范圍（℃） 升溫及保溫時(shí)間(h) 分解爐流量(m3/h)
室溫-200℃ 2 0
200-500℃ 3 0
500-600℃ 3 1-10
600-700℃ 3 10-15
700-750℃ 3 15-30
750-850℃ 3 30-50
樣氣檢驗(yàn):可用化學(xué)分析或經(jīng)驗(yàn)方法,其中經(jīng)驗(yàn)方法為,從放空口嗅不到明顯的氨臭味或觀察分解氣燃燒時(shí)火焰呈橙色,若符合上述現(xiàn)象則分解氣合格，合格后既可關(guān)閉放空閥、打開(kāi)分解氣出口閥、工作Ⅱ進(jìn)閥,工作Ⅱ出閥，經(jīng)流量計(jì)送入后級(jí)純化，此時(shí)流量大小根據(jù)實(shí)際情況，調(diào)節(jié)進(jìn)氨壓力來(lái)控制分解氣流量。
5）干燥器內(nèi)13X分子篩活化再生：氨分解開(kāi)車正常后，取小部份合格的分解氣送入“干燥器Ⅱ”，吸附干燥其中的水份、殘氨（處低負(fù)荷工作），利用這部氣體來(lái)加熱沖洗”干燥器Ⅰ”中的13X分子篩，此時(shí)干燥器升溫選擇開(kāi)關(guān)撥向1組 ，這部分氣體經(jīng)“放空閥”放空。具體操作如下：
打開(kāi)“分解氣出口閥”“工作Ⅱ進(jìn)”、“工作Ⅱ出、”“再生閥”“再生Ⅰ進(jìn)、”“再生Ⅰ出”、“放空閥”并調(diào)節(jié)再生流量約5m3/h。將干燥器升溫選擇開(kāi)關(guān)撥向Ⅰ組，其升溫過(guò)程如下：
溫度范圍（℃） 升溫及保溫時(shí)間
室溫-100 2
100-200 2
250-300 4
6）干燥器Ⅰ活化（再生）結(jié)束后，所有閥門不變,本系統(tǒng)在干燥器溫度到達(dá)溫度后會(huì)自動(dòng)轉(zhuǎn)入冷卻狀態(tài)，并可繼續(xù)用經(jīng)干燥器Ⅱ純化的小氣量吹冷”干燥器Ⅰ”至常溫（也可讓“Ⅰ組干燥器”自然冷卻至常溫）；然后關(guān)閉“工作Ⅱ進(jìn)”、“工作Ⅱ出”、“再生閥”“再生Ⅰ進(jìn)”、“再生Ⅰ出”和“放空閥”， Ⅰ組干燥器即可投入正常工作。
7）Ⅱ組干燥器再生活化步驟與Ⅰ組干燥器活化相同，但閥門相應(yīng)變?yōu)?ldquo;工
作Ⅰ進(jìn)”、“工作Ⅰ出”、“再生閥”“再生Ⅱ進(jìn)”、“再生Ⅱ出”和“放空閥”。并將干燥器選擇開(kāi)關(guān)撥向Ⅱ組
2、正常運(yùn)轉(zhuǎn):
氨分解部分：
1）接通電源、調(diào)節(jié)溫控儀溫度（具體操作請(qǐng)參見(jiàn)溫控儀使用說(shuō)明書）分解爐溫度升到800-850℃。
2）打開(kāi)氨瓶，調(diào)節(jié)汽化器前級(jí)調(diào)壓閥，讓液氨進(jìn)入汽化器進(jìn)行汽化，再調(diào)節(jié)汽化器后級(jí)調(diào)壓閥（一般壓力為：能夠供上后級(jí)用氣為止，但是前級(jí)不能超過(guò)6公斤，后級(jí)不能超過(guò)3公斤）。
3）通氨放空：打開(kāi)放空閥，然后慢慢打開(kāi)進(jìn)氨閥。汽化好的氣氨進(jìn)入熱交換器，在熱交換器內(nèi)分解氣與氣氨進(jìn)行熱量交換，再進(jìn)入分解爐進(jìn)行分解。大約放空半小時(shí)（放空流量大約為20m3h）。
4）大約放空半小時(shí)后，通過(guò)取樣口取樣檢驗(yàn)，如分解氣合格，即可關(guān)閉放空閥，打開(kāi)分解氣閥，向后級(jí)純化裝置送出合格分解氣。
純化部份：
5）干燥器Ⅰ組工作，Ⅱ組再生步驟：
打開(kāi)“分解氣出口閥”“工作Ⅰ進(jìn)閥”、“工作Ⅰ出閥”、“純氣出口閥”，純化后的氣體即可送往使用點(diǎn)；并打開(kāi)“再生Ⅱ進(jìn)閥”，“再生Ⅱ出閥”，‘再生閥’將再生流量調(diào)至5m3/h左右，然后將干燥器升溫選擇開(kāi)關(guān)撥向Ⅱ組，調(diào)節(jié)溫控儀至250～300℃。按干燥器升溫活化過(guò)程進(jìn)行，將Ⅱ組干燥器升溫再生。
6）純化裝置Ⅰ組工作，Ⅱ組吹冷步驟：
Ⅰ組工作仍按原操作閥門操作，Ⅱ組再生到溫后，系統(tǒng)將自動(dòng)轉(zhuǎn)入冷卻狀態(tài)所有閥門開(kāi)關(guān)狀態(tài)不變，繼續(xù)吹冷至室溫。
7）純化裝置Ⅱ組工作，Ⅰ組再生步驟：
打開(kāi)“工作Ⅱ進(jìn)閥”、“工作Ⅱ出閥”、“純氣出口閥”，并調(diào)節(jié)純氣流量，向使用點(diǎn)送氣。并打開(kāi)“再生閥”、“再生Ⅰ進(jìn)閥”、“再生Ⅰ出閥”并調(diào)節(jié)再生流量至15m3/h，將電源選擇開(kāi)關(guān)撥到Ⅰ組，調(diào)節(jié)溫控儀至250～300℃。
8）純化裝置Ⅱ組工作，Ⅰ組吹冷步驟：
Ⅱ組工作仍按原操作閥門操作。Ⅰ組再生升溫結(jié)束后，系統(tǒng)將自動(dòng)轉(zhuǎn)入冷卻狀態(tài)。所有閥門開(kāi)關(guān)狀態(tài)不變，繼續(xù)吹冷至常溫。然后轉(zhuǎn)入下一個(gè)周期。
3、停機(jī)：切斷總電源 , 關(guān)閉所有進(jìn)出口閥門。